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      如何判斷和選擇激光粒度分析儀

      發布日期: 2021-01-27
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       以往的粒度分析方法通常采用篩分或沉降法。常用的沉降法存在著檢測速度慢(尤其對小粒子)、重復性差、對非球型粒子誤差大、不適用于混合物料(即粒子比重必須一致才能較)、動態范圍窄等缺點。隨著激光衍射法的發明,粒度測量克服了沉降法所帶來的弊端,大大減輕了勞動強度及加快了樣品檢測速度(從半小時縮短到了1分鐘)。
        
        激光衍射法測量粒度大小基于以下事實:即小粒子對激光的散射角大,大粒子對激光的散射角小。通過散射角的大小測量即可換算出粒子大小。其依據的光學理論為米氏理論和弗朗霍夫理論。其中弗朗霍夫理論為大顆粒米氏理論的近似,即忽略了米氏理論的虛數子集,并且假定顆粒不透明;并忽略光散射系數和吸收系數,即設定所有分散劑和分散質的光學參數均為1,因此數學處理上要簡單得多,對有色物質和小粒子誤差也大得多。同樣,近似的米氏理論對乳化液也不適用。
        
        另外,根據瑞利散射定律,散射光的光強與顆粒直徑的六次方成正比,與散射光的光源波長的四次方成反比。這意味著顆粒直徑減少10倍,散射光強減弱100萬倍!而光源波長越短,散射光強度越高。
        
        再者,由于小粒子散射角大,而主檢測器面積有限,一般只能接受到多45度角的散射光(即大于0.5微米的粒子)。那么,如何檢測小粒子,如何克服小粒子光散射能量低,超出主檢測器范圍的問題,就成為評價激光粒度分析技術的關鍵。
        
        所以,判斷激光粒度分析儀的優劣,主要看其以下幾個方面:
        
        1.粒度測量范圍
        
        粒度范圍寬,適合的應用廣。不僅要看其儀器所報出的范圍,而是看超出主檢測器面積的小粒子散射(<0.5μm>如何檢測。
        
        途徑是全范圍直接檢測,這樣才能本底扣除的一致性。不同方法的混合測試,再用計算機擬合成一張圖譜,肯定帶來誤差。
        
        2.激光光源
        
        一般選用2mW激光器,功率太小則散射光能量低,造成靈敏度低;另外,氣體光源波長短,穩定性優于固體光源。
        
        檢測器因為激光衍射光環半徑越大,光強越弱,極易造成小粒子信/噪比降低而漏檢,所以對小粒子的分布檢測能體現儀器的好壞。檢測器的發展經歷了圓形,半圓形和扇形幾個階段。
        
        3-1英國馬爾文公司新一代的檢測器
        
        采用非均勻交叉排列三維扇形檢測系統,實際分辨率,無信號盲區,相當于環形或十字星形排列的175個,半圓形排列的93個,使直接檢測角達到135度。
        
        3-2通道數
        
        在激光粒度分析儀中不象計數器中存在通道的概念,它實際為檢測器受光面積數。它有一個理論與實際的優化值:偏少:接受的散射光不充分,度差;偏多:靈敏度太高,導致重現性差。
        
        為彌補采樣速度慢的缺陷,一些廠家才使用更多的通道,以損失重現性而達到靈敏度要求,所以,這樣的測量時間在20秒或1分鐘以上。
        
        英國馬爾文儀器公司新一代Mastercizer2000型激光粒度分析儀每秒采樣1000次,測量時間僅2秒(2000次結果平均),可使得性和重復性優化。
        
        4.是否使用的米氏理論
        
        因為米氏光散理論非常復雜,數據處理量大,所以有些廠家忽略顆粒本身折光和吸收等光學性質,采用近似的米氏理論,造成適用范圍受限制,漏檢幾率增大等問題。
        
        5.性和重復性指標
        
        越高越好。采用NIST標準粒子檢測。
        
        6.穩定性
        
        儀器穩定性包括光路的穩定性和分散系統的穩定性和周圍環境的影響。一般來講選用氣體激光器,使用光學平臺,有助于光路的穩定。內部發熱部件(如50瓦的鎢燈)將影響光路周圍環境。
        
        穩定性指標在廠家儀器說明中沒有,用戶只能憑對于儀器結構的判斷和參觀或詢問其他長時間使用過的用戶來判斷。
        
        7.掃描速度
        
        掃描速度快可提高數據性,重復性和穩定性。
        
        不同廠家的儀器掃描速度不同,從1次/秒到1000次/秒。一般來講,循環掃描測試次數越多,平均結果的性越好,故速度越高越好;噴射式干法和噴霧更要求速度越高越好;自由降落式干法雖然速度不快,但由于粒子只通過樣品區一次,速度也是快一些好。
        
        用戶每天需要處理的樣品量,也是考慮速度的因素。
        
        8.可自動對中,無需要換鏡頭,可自動校正
        
        9.使用和維護的簡便性
        
        關于這一點,在購買之前往往被忽視,而實際上直接決定了儀器使用效率和壽命。了解的方法是對儀器結構的了解和其他已有用戶的反映。
        
        拆卸、清洗是否方便:粒度儀分為主機和分散器兩部分。而樣品流動池總是需要定期清洗的,清洗間隔視樣品性質而定。將主機和分散器合二為一的儀器往往將樣品池深置于儀器內部,取出和拆卸均很繁瑣,且極易碰壞光路系統。
        
        10.是否符合標準
        
        ISO13320標準是對激光粒度分析儀的基本要求。但并不是所有都按照該標準執行。在測量亞微米粒子分布過程中,采用非激光衍射方法是不符合ISO13320標準的。
        
        11.分散器
        
        11-1濕法
        
        是否具有超聲和攪拌等物理分散功能,超聲功率和攪拌速度是否連續可調,是分析結果重復性的關鍵。
        
        11-2干法
        
        是否密閉式測量,樣品是否容易分散?如果不是,是否選擇了噴射式分散器?
        
        300米/秒的沖擊氣流是樣品能夠充分分散后得到真實分析結果的前提。
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